LiFePO4

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新型锂离子电池正极材料的研究进展
唐致远　阮艳莉
(天津大学化工学院应用化学系, 天津300072)
摘　要　分析了橄榄石型磷酸锂铁(LiFePO4) 的晶体结构, 评述了近年来各种制备LiFePO4 的方法, 包括固相反
应法、水热合成法、液相共沉淀法以及其他多种方法。介绍了国外对于提高LiFePO4 的性能所进行的改性研究,
并对其发展方向作出了展望。
关键词　锂离子电池, 正极材料, 橄榄石型, 磷酸锂铁
中图分类号　TM 91219 　　　　文献标识码　A 　　　　文章编号　1000 - 6613 (2004) 08 - 0801 - 05
　　近年来, 以新能源和新材料技术为背景的锂离
子电池正极材料的研究异常活跃。锂离子电池正极
材料是一种具有宿主结构的化合物, 能够在较大的
组成范围内允许锂离子可逆地脱出和嵌入。较为常
见的正极材料是一些过渡金属的氧化物, 如
LiCoO2 , LiNiO2 及LiMn2O4 等。LiCoO2 已经商品
化, 但其价格过高, 毒性较大; LiNiO2 的合成比
较困难; LiMn2O4 则存在理论容量低、循环性能较
差的缺点。因此, 电池界在不断地开发新型的正极
材料。
含有聚阴离子, 如SO4
2 - 、PO4
3 - 或AsO4
3 - 的
化合物目前受到了广泛的关注, 大有取代上述几种
氧化物材料之势。尤其是橄榄石结构的LiFePO4 ,
因其具有得天独厚的优势, 如来源丰富、价格低
廉、无毒等, 成为锂离子电池正极材料研究中的热
点。LiFePO4 的理论容量相对较高(170 mA·h/ g) ,
在全充电状态下有良好的热稳定性、较小的吸湿性
和优良的充放电循环性能[1 ] 。改性后的该材料将
有可能使锂电池突破目前的存储容量和电能极限,
进而促进体积更小巧、更轻便, 使用时间更长久的
手机和笔记本电脑等产品的问世, 成为电池行业的
分水岭。本文就目前LiFePO4 的制备方法及其改
性研究的进展进行综合评述。
1 　LiFePO4 的结构与充放电机理
LiFePO4 属于橄榄石型结构, 空间群为
Pbnm[2 ] , 如图1 所示[3 ] 。在LiFePO4 中, 氧原子
以稍微扭曲的六方紧密堆积方式排列, Fe 与Li 分
别位于氧原子八面体中心位置, 形成了FeO6 和
LiO6 八面体。P 占据了氧原子四面体4c 位置, 形
成了PO4 四面体。在bc 面上, 相邻的FeO6 八面体
共用一个氧原子, 从而互相链接形成Z 字形的
FeO6 层。在FeO6 层之间, 相邻的LiO6 八面体通
过b 方向上的两个氧原子链接, 形成了与c 轴平行
的Li + 的连续直线链, 这使得Li + 可能形成二维扩
散运动。
图1 　b 轴方向上的LiFePO4 的结构[ 3 ]
从结构上看, PO4 四面体位于FeO6 层之间,
这在一定程度上阻碍了Li + 的扩散运动。此外, 相
邻的FeO6 八面体通过共顶点链接, 与层状结构
(LiMO2 , M = Co , Ni) 和尖晶石结构(LiM2O4 ,
M = Mn) 中存在共棱的MO6 八面体连续结构不
同, 共顶点的八面体具有相对较低的电子传导
率[4 ] 。因此, LiFePO4 的结构内在地决定了其只适
合于小电流密度下充放电。LiFePO4 的脱锂产物为
FePO4 , 实际的充放电过程是处于FePO4/ LiFePO4
两相共存状态的。FePO4 与LiFePO4 的结构极为相
似, 体积也较接近, 相差6181 % , 如表1 所示。
收稿日期　2004 - 04 - 07 ; 修改稿日期　2004 - 05 - 19 。
基金项目　国家自然科学基金资助项目(No120273047) 。
第一作者简介　唐致远(1946 —) , 男, 教授, 博士生导师。电话
022 - 27892832 ; E - mail zytang @tju1edu1cn。
　2004 年第23 卷第8 期　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
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　　　　　　　　　　化　　　工　　　进　　　展　　　　　
　　　　CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
由于充放电过程中结构与体积变化很小, 因此
LiFePO4 具有良好的循环性能。
表1 　LiFePO4 和FePO4 的结构参数
结构参数LiFePO4 FePO4
空间群Pbnm Pbnm
a/ ! 61008 (3) 51792 (1)
b/ ! 101334 (4) 91821 (1)
c/ ! 41693 (1) 41788 (1)
体积/ ! 2911392 (3) 2721357 (1)
　　注: 1 ! = 011 nm。
充电时, 锂离子从FeO6 层面间迁移出来, 经
过电解液进入负极, 发生Fe2 + Fe3 + 的氧化反
应, 为保持电荷平衡, 电子从外电路到达负极。放
电时则发生还原反应, 与上述过程相反。即:
充电　LiFePO4 - xLi + - xe - x FePO4 + (1 - x)LiFePO4
放电　FePO4 + xLi + + xe - xLiFePO4 + (1 - x) FePO4
2 　LiFePO4 制备方法的研究现状
Padhi[5 ]关于LiFePO4 作为锂离子电池正极材
料的研究成果一经发表, 立即引起了广泛关注。
LiFePO4 具有较高的比容量和较好的循环寿命, 但
其性能随制备方法的不同而有差异, 尤其是对加热
过程中的气氛要求极为严格。在还原性气氛中, 会
产生磷化物杂质(如Fe2P[6 ] ) , 在氧化气氛中则易
产生含有Fe3 + 的化合物(如LiFePO4 (OH) [7 ] ) 。目
前的研究都致力于选择合适的制备途径合成纯净的
LiFePO4 。
211 　固相合成法
固相合成法是材料制备中最为常用的一种方
法, 也是早期合成LiFePO4 的主要方法[5 ] 。通常
采用碳酸锂、氢氧化锂为锂源, 乙酸亚铁、乙二酸
亚铁等有机铁盐以及磷酸二氢铵等的均匀混合物为
起始物, 经预烧和研磨后高温合成。采用上述物质
的原因是, 在煅烧过程中其分解产物, 如氨气和
CO2 等挥发性气体易于除去, 减少了杂质的生成。
如Andersson 等[3 ]采用固相合成法, 在N2 气氛下,
经过300 ℃预分解、450 ℃加热以及800 ℃焙烧三
个连续的步骤, 合成了Li0195Fe0197PO4111 。
在固相合成法中, 焙烧温度是影响产物性能的
主要因素之一。许多研究小组, 如NTT 及SON Y
等, 都对固相反应中的合成温度与产物电化学性能
之间的关系进行了研究[8 ,9 ] 。研究结果均表明, 降
低焙烧温度可以减小产物粒径、增大比表面积, 从
而提高产物电化学性能。Takahashi 等[8 ]发现, 在
较低的温度下(675 ℃) 制备出的产物相对于高温下
的产物具有高的充放电容量, 这是因为前者具有较
小的粒径及较粗糙的表面, 使得活性物质的利用率
有较大提高, 因而改善了电化学性能。Yamada
等[9 ]将丙酮分散后的原材料在320 ℃下分解10 h
后, 在400 ～ 800 ℃进行了煅烧。结果发现,
550 ℃焙烧后, 产物比表面积约为10 m2·g - 1 , 粒
径在012～30μm , 此时具有最高的初始容量(162
mA·h/ g) 以及良好的室温(23 ℃) 循环性能。
尽管利用固相方法制备材料所需的设备和工艺
简单, 但获得的正极材料电化学性能较差, 均匀程
度较低。因此人们对传统的固相方法进行了改进,
即所谓的机械化学激活的方法[10 ] 。其实质就是在
热处理之前对起始物进行机械研磨, 使之达到分子
级的均匀混合, 称之为“激活”。经过激活, 能使
反应物和产物的温度均匀、粒度均匀、晶形结构与
成分均匀, 从而在合成目标产物时所需的加热温度
和加热时间大大减少。这样获得的产物纯度较高、
结晶良好, 粒径也相对较小, 因此材料的比容量较
高, 循环性能良好。Franger 等[11 ]利用各种物理及
化学的手段对已有的几种制备磷酸锂铁的方法(如
高温固相法、共沉淀法、水热合成法及机械化学激
活法) 进行了比较。结果发现, 机械化学激活法制
得的产物电化学性能最好, 并且在循环过程中具有
相对稳定的比容量。
212 　水热合成法
除了较为传统的固相合成法外, 水热合成法也
是制备磷酸锂铁较为常用的一种方法[7 ,10 ] 。Yang
等[7 ]将FePO4 、H3PO4 及LiOH 按照1∶1∶1 的化学
计量比混合, 采用水热合成方法, 在较低的温度
(170 ℃) 及较短的时间内(几小时) 合成了LiFePO4 ,
用化学滴定法测得其纯度几乎为100 %。与高温固
相方法制备的产物比较后发现, 利用水热合成法制
备的产物晶粒较小。Franger 等[10 ] 则利用FePO4 ·
5H2O 及Li3PO4 在220 ℃下水热合成1 h 后淬冷,
洗涤干燥后在N2 中焙烧也得到了产物。
水热方法制备LiFePO4 具有物相均一、粒径
小以及操作简便等优点。然而随着研究的不断深
入, 有人发现水热合成法制备的产物结构中常常存
在着铁的错位, 生成了亚稳态的FePO4 , 影响了产
物的化学及电化学性能[11 ] 。在起始物中加入足够
量的锂可在一定程度上避免生成FePO4 。
213 　液相共沉淀法
用共沉淀法制备超细氧化物由来已久,其具体
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过程是将适当的原材料溶解后, 加入其他化合物以
析出沉淀,干燥、焙烧后得到产物。由于溶解过程中
原料间的均匀分散,共沉淀的前体可实现低温合成。
Park 等[12 ]利用共沉淀法达到了前驱体的均匀
混合, 他们先将LiOH 加入到(NH4 ) 2Fe ( SO4 ) 2 ·
6H2O 与H3PO4 的混合溶液中得到共沉淀物, 过滤
洗涤后, 在惰性气氛下进行热处理得到了橄榄石型
的LiFePO4 。Arnold 等[13 ]以Li + 及Fe2 + 的磷酸盐
为原料, 在N2 气氛下通过共沉淀法合成了
LiFePO4 。产物具有优良的电化学性能, 在首次循
环中就表现出极佳的循环稳定性。在C/ 20 放电率
(C 为容量) 下, 容量可达160 mA·h/ g , 即使在C/ 2
下, 也有高达145 mA·h/ g 的放电容量。
214 　其他合成方法
随着研究的不断深入, 乳化干燥法[14 ] 、微波
烧结法[12 ,15 ]及溶胶凝胶法等[16 ]也逐渐应用到制备
磷酸锂铁中来。
乳液的凝胶化是制备均匀分散金属氧化物前驱
体的一个较好的方法。人们发现, 利用该方法可以
省去传统制备方法中多次称量和多次研磨的步骤,
并且可以用相对价廉的Fe3 + 前驱物代替以往方法中
Fe2 + 前驱物, 节省了成本。在25 ℃及50 ℃时, 分
别可获得120 mA·h/ g 及140 mA·h/ g 的容量[14 ] 。
微波烧结法是近年发展起来的陶瓷材料的制备
方法, 目前已有人将该法应用于制备磷酸锂铁。
Park 等[12 ]在650 W 的微波功率下, 利用活性炭吸
收微波后产生的还原性气氛迅速加热前驱体, 既省
去了通入惰性气体的过程, 又在短短4 min 内便合
成了具有151 mA ·h/ g 放电容量的LiFePO4 。
Higuchi 等[15 ]则考察了不同的铁源对微波烧结法制
得的LiFePO4 性能的影响。结果表明, 以乙酸铁
为铁源比以乳酸铁为铁源制得的LiFePO4 具有更
高的首次充放电容量, 但循环性能却低于后者。
在锂离子电池其他正极材料的制备方法中, 溶
胶凝胶法是较为常用的一种方法。但用此方法制备
LiFePO4 却并不多见, 原因主要是LiFePO4 对合成
过程中的气氛有特殊的要求。Croce 等[16 ]首先提出
了利用溶胶凝胶法制备LiFePO4 的想法, 他们先
在LiOH 和Fe (NO3) 3 中加入抗坏血酸, 然后加入
磷酸。通过氨水调节pH 值, 将60 ℃下获得的凝
胶进行热处理, 即得到了纯净的LiFePO4 。作者主
要是利用了抗坏血酸特殊的还原能力, 将Fe3 + 还
原成Fe2 + , 既避免了使用昂贵的Fe2 + 盐作为原料,
降低了成本, 又解决了前驱物对气氛的要求。
3 　LiFePO4 的改性研究
如前所述, 实际的充放电过程是处于FePO4/
LiFePO4 两相共存状态的, 而两者的电子及锂离子
的传导率均较小。经测量, LiFePO4 的电导率为
10 - 10～10 - 9S/ cm[4 ] , 其锂离子扩散系数( DLi
+ ) 为
118 ×10 - 14[17 ] 。对于受Li + 扩散控制的过程而言,
这极大地限制了正极材料的比性能。为此, 研究者
们对LiFePO4 中的锂离子的脱/ 嵌机理进行了研
究, 并以此为理论基础, 对磷酸锂铁进行改性, 以
提高其室温下及高放电率下的电化学性能。
311 　锂离子的脱/ 嵌机理模型
在对锂离子脱/ 嵌进行的各种描述中, 最为经
典的是Padhi 提出的辐射状锂离子迁移模型[5 ]
(Radial Model) , 如图2a1 所示。Radial Model 认为
脱嵌过程是从LiFePO4 颗粒的表面经过一个两相
界面(FePO4/ LiFePO4 界面) 进行的。充电时, 随着
锂离子的迁出而形成的FePO4 层逐渐向内核推进,
则FePO4/ LiFePO4 界面不断减小。此过程中, Li +
和电子必须通过新形成的FePO4 层。但是Li + 的扩
散速率在一定条件下为常数, 当FePO4/ LiFePO4
界面继续减小到某一临界值时, 通过该界面的Li +
的扩散通量将不足以维持恒电流。此时位于颗粒核
心部分的LiFePO4 就不能得到利用, 成为容量损
失的来源。放电时, 锂离子嵌入的模式与此相同。
在锂离子脱/ 嵌过程中, 电流密度越大, 未反应的
LiFePO4 占整个颗粒的体积越大, 可利用部分减
少, 比容量就会下降。当减小电流密度时, 比容量
会得到恢复。
除了这种经典的锂离子脱/ 嵌模型外, 最近
Andersson 等[18 ]提出了另一种模型, 即所谓“马赛
克模型” (Mosaic Model) , 如图2b1 所示。这种模
型认为, 充电时, 锂离子的脱/ 嵌可以发生在
LiFePO4 颗粒内部的任一位置, 脱锂后的区域
FePO4 相逐渐增大, 互相碰撞后所残留的未反应的
LiFePO4 被充电过程中形成的无定形物质包覆, 成
为容量损失的来源。放电时, 锂离子重新嵌入到
FePO4 相的主要部分, 而核心处则是未参加反应的
FePO4 。Andersson 利用中子衍射对实验结果进行
分析后认为, 实际的锂离子迁移过程并不单纯地符
合上述任一种模型, 而是具有两种模型的特征, 即
在呈辐射状迁移的区域上具有“马赛克”特征。
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图2 　单个LiFePO4 颗粒中锂离子脱/ 嵌模型的示意图
□LiFePO4 　　　　　■FePO4
312 　LiFePO4 的改性研究
锂离子脱/ 嵌机理的模型表明, 单纯地降低电
流密度可在一定程度上恢复部分容量, 但是降低电
流密度的代价是牺牲材料的快速充放电性能。所
以, 切实可行的途径还是要设法提高Li + 及电子的
传导率, 前者可以通过使用高比表面积的材
料[19 ,20 ] , 如纳米尺寸颗粒或高比表面积的多孔材
料达到。LiFePO4 电导率低的问题直到
Goodenough 等[21 ] 提出对LiFePO4 进行表面改性,
包覆导电层的想法后, 才开始有实质性的进展。
通常所采用的导电添加物是碳。碳改性可分为
两种, 一是碳包覆, 另一种是碳掺杂。Yang
等[7 ,19 ]利用间苯二酚- 甲醛溶液老化后形成的碳
凝胶, 在热处理的前期加入, 与原料混合均匀, 焙
烧后即可形成包覆在LiFePO4 表面上的导电层。
如此一来, LiFePO4 的实际容量都能达到理论容量
的80 %以上。碳掺杂是将碳粉直接加入到原料中,
混合均匀后焙烧而成。有报道[20 ]说, 合成的含碳
质量分数为15 %的纳米级LiFePO4/ C 复合材料,
在室温及C/ 5 的放电率下可达到理论容量的93 %。
即使在极高的放电率(5C) 下, 容量也有120 mA·
h/ g , 而且在800 多次循环后, 损失仅为8 %。这
是因为加入的碳除了能够增强电极材料的导电性能
外, 在产物结晶过程中还充当了成核剂, 减小了产
物的粒径。除了直接加入碳以外, 许多可以在烧结
过程中产生碳的物质, 如醋酸纤维或蔗糖等, 也被
作为导电添加剂加入到LiFePO4 中, 产物的导电
性能均有不同程度的改善[22 ] 。
采用金属物质或金属离子来提高LiFePO4 的
电子传导率是近年来的发展方向。Croce 等[16 ]将少
量的(质量分数为1 %) 纳米级铜、银粉加入到前驱
物中, 不但没有对LiFePO4 的结构产生影响, 而
且经过改性, 产物的比容量从120 mA·h/ g 提高到
145 mA·h/ g , 循环性能也明显优于未改性的产物。
美国麻省理工学院(MIT) 的研究小组[23 ]揭示, 在
锂化( 放电) 状态下, 用高价态的金属离子如
Mg2 + 、Al3 + 、Ti4 + 及Nb5 + 等进行掺杂, LiFePO4
的电导率可以令人惊奇地提高8 个数量级( > 10 - 2
S/ cm) , 已经超过了LiCoO2 ( ～ 10 - 3 S/ cm) 和
LiMn2O4 (2 ×10 - 5 ～5 ×10 - 5 S/ cm) 的电导率。掺
杂后的LiFePO4 , 在较低的充放电率下比容量接近
170 mA·h/ g , 即使在高达6 000 mA/ g (40 C) 的
充放电率下, 也能够保持可观的放电容量, 并且极
化很小。对此, 该研究小组认为, 掺杂后形成的
Li1 - xMx FePO4 固溶体改变了LiFePO4 中Fe 的单
一价态, 而具有P 型导电性能。对其充电后, 随
着Li + 的脱出, 最终形成具有N 型导电性能的
Mx FePO4 。
总之, 要想提高LiFePO4 的利用率及电化学
性能, 除了要克服低的离子传导率, 也要克服低的
电子传导率[18 ] 。目前采取的主要改性方法是: ①
制备粒径小且分布均匀的LiFePO4 ; ②合成
LiFePO4/ 导电剂或Li1 - xMx FePO4 固溶体的复合式
电极材料[11 ] 。这两方面对于优化磷酸锂铁正极材
料的性能是必不可少的。
4 　结　语
磷酸锂铁作为新一代最有希望商品化的锂电池
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阴极材料, 正逐渐被人们关注, 其合成方法及电化
学性能的研究也不断地取得了新的进展。今后的发
展方向应主要集中在新型合成方法的研究上, 特别
是制备具有纳米结构的多孔材料以及具有较高电导
率的复合材料的研究。此外, Li + 脱/ 嵌的机理以
及该过程中材料精细结构的变化也是一个值得关注
的研究方向。总之, 设法提高磷酸锂铁的离子及电
子的传导性, 改善其室温下的电化学性能, 这不仅
对磷酸锂铁材料本身, 而且对以二次锂电池为主的
新型电池工业也将产生巨大的影响。
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Progress in Research of Ol ivine - type Cathode
Material in Li - ion Batteries
Tang Zhiyuan , Ruan Yanli
(Department of Applied Chemistry , School of Chemical Engineering and Technology , Tianjin University , Tianjin 300072)
Abstract 　As a potential cathode material for Li - ion batteries , olivine - type lithium iron phosphate has
recently been paid close attention. The crystal st ructure of LiFePO4 was described briefly. The synthetic
methods for the preparation of LiFePO4 developed in recent years were reviewed , including solid state reaction ,
hydrothermal synthesis , aqueous co - precipitation method and others. The related research abroad on enhancing
the capability of LiFePO4 was int roduced and the developing t rend of LiFePO4 was prospected.
Keywords 　lithium ion battery , cathode material , olivine - type , lithium iron phosphate